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食品中微塑料污染的分離檢測技術研究進展
  瀏覽次數：12269  發布時間：2025年10月11日 16:01:31
[導讀] 微塑料作為一種新興污染物,廣泛存在于環境和食品鏈中,對生態系統和人類健康構成嚴重威脅。本文系統綜述了微塑料的主要來源,包括食品包裝、水系統、海產品和農產品,揭示了其通過食物鏈進入人體的多種途徑。

3微塑料的檢測與表征

3.1光學檢測

肉眼法已被廣泛用于表征MPs,因為它簡單易行。根據大小、顏色和塑料類型(碎片、顆粒或珠子)手動分離肉眼可見的顆粒大小(>~500μm),然后進行計數[37]。近年來,光學顯微鏡也被用于MPs的可視化。雖然該技術既便宜又簡單,但并不建議作為常規的鑒定方法,因為手動或顯微計數可能會導致誤算和錯誤。此外,分裂的MPs可能含有碎片,這會使計數會變得很困難。

3.2掃描電子顯微鏡

掃描電子顯微鏡(scanningelectronmicroscope,SEM)是一種經常用于檢測MPs研究領域的直觀表征技術。目前已經進行了大量使用SEM識別MPs的研究。例如,SEM最近被用于識別牛奶等液體中的MPs。為了確定存在的MPs的特性,KUTRALAM-MUNIASAMY等[38]使用SEM對23種不同的牛奶樣品進行了研究。發現大約72%的MPs(碎片和纖維)是藍色的,其中42%是小型的((<0.5mm)。

此外,還注意到MPs表面上的微孔和裂紋具有輕微的形狀變化。于是WANG等[39]進行了類似的研究,以了解蜂蜜中聚苯乙烯積聚和分解的特性。此外,SEM與其他技術的結合使分析結果更加準確。例如,KARBALAEI等[40]在罐裝沙丁魚、鯡魚和馬來西亞市售魚粉中進行的類似的研究。這項研究使用了掃描電子顯微鏡和能量色散X射線分析(energydispersiveX-rayanalysis,EDX),將較高的圖像分辨率與微塑性元素組成相結合。然而,這些研究只把SEM作為了解分離出的碎片和顆粒是否可以歸類為MPs來使用。因此,需要更定量的方法來確定食品樣品中的MPs含量。

3.3傅里葉變換紅外光譜法

傅里葉變換紅外光譜法(Fouriertransforminfraredspectroscopy,FTIR)一直被廣泛用于研究材料的表面性質。樣品吸收一定波長的紅外光,這會引起振動(或擾動),可以用來分析樣品的分子特性和組成[41]。FTIR的工作原理可以用以下幾個步驟來簡要描述:首先將MPs樣品放置在機械穩定、防水的過濾基板上。干燥后將樣品放入FTIR裝置中。然后通過系統數據庫定量確定聚合物和非塑料的最高組成來進行聚合物鑒定。在空間分辨率為5μm的情況下,該系統可以檢測最小厚度為150nm的樣品[27]。FTIR在3種不同的模式下運行:透射式、反射式和衰減全反射(attenuatedtotalreflection,ATR)。ATR-FTIR通常用于識別較大的塑料樣品,而Micro-FTIR通常用于識別較小的塑料樣品[42]。近年來,已經應用FTIR進行了大量研究來評估食物鏈中的MPs。例如,用于識別各種食品和飲料中的MPs,包括牛奶、蜂蜜、軟飲料和啤酒。DIAZ-BASANTES等[43]研究結果表明,總MPs濃度為12%,纖維直徑為13.45~6742.48μm,碎片直徑為2.48~247.54μm。總之,考慮到結果精度和時間限制等因素,FTIR是一種可行的方法。但需要強調的是,樣品中的水會導致掩蓋目標光譜從而影響測定結果[30,44]。

3.4拉曼光譜法

另一種廣泛使用的MPs識別方法是拉曼光譜法。該方法使用散射法,用特定波長的激光激發目標分子。樣品的元素組成可以通過測量樣品的散射輻射頻率來確定。與FTIR等其他技術相比,該分析技術可以分析空間分辨率低于1μm且尺寸很小的顆粒。多項研究已經探討了拉曼光譜法檢測食品樣品中MPs的潛力。例如,PRATA等[45]使用拉曼光譜分析葡萄酒等飲料中的MPs,顯微拉曼光譜的波長為633nm,分辨率為100倍,可識別白葡萄酒中不同大小(>20μm)和顏色的PE顆粒。另一項開創性的研究是SHRUTI等[46]在軟飲料、冷茶和能量飲料中通過拉曼光譜法分析顯示出大量的藍色色素和聚酰胺。然而,拉曼光譜法有一定的缺陷,由于背景熒光強,樣品的光降解以及風化容易導致光譜波動。拉曼光譜法和FTIR或拉曼光譜法和電子顯微鏡的組合在許多研究中取得了成功。但是,只有極少數研究人員通過拉曼光譜法目視識別了粒徑(1μm)的MPs。這是因為用于掃描的濾光片不能直接用鑷子處理[47]。因此,由于檢查的濾光片面積很小,從而使整個過程既費力又費時。另一個障礙是檢查過程中產生的光譜干擾。例如,OΒMANN等[48]的報告稱,瓶裝礦泉水中含有不同的添加劑、顏料和化合物(如氯化鈣、氟化鎂和二氧化硅),這些化合物會產生更強的背景信號,抵消微弱的拉曼光譜信號。因此,在從樣品中識別MPs時,應建立一個更全面的聚合物識別庫,以獲得更好的結果[47]。

3.5氣相色譜-質譜法

目前研究發現MPs的熱降解是有利的,因為它可以用于確定聚合物的類型和實現對復雜的配方中有機物、氣體和添加劑檢測的雙重目的。此類技術可以在單次運行中進行,無需使用乙醇或水等溶劑來消除背景污染問題[49]。該技術通常在無氧條件下使用特定溫度下的熱解產物。氣相色譜質譜法(gaschromatography-massspectrometry,GC-MS)的研究對非極性成分、脂肪酸、脂質和聚合物的分析至關重要。在食品工業中,該技術因其可靠性和高精確性以及低成本而適用于檢測摻假、農藥或其他污染物[50]。近年來,該方法在各種食品基質中得到了應用。例如,LOGEMANN等[51]對魚粉進行的一項研究表面,應用熱解GC-MS裝置,實現了質量精度小于1ppm,樣品中聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯的添加量分別為2.7μg和2.5μg。高效液相色譜和質譜儀的結合也被用來開發評估貓狗食品中MPs的方法。ZHANG等[52]的這項研究旨在了解貓狗攝入MPs的潛在危險。研究發現,在檢測了58個寵物食品樣本后,得出結論寵物食品中聚對苯二甲酸乙二醇酯最高檢測值的范圍在1500~12000ng/g之間。

然而,從上述研究可以看出,盡管這種方法經濟實惠,而且能夠分析復雜的基質,但它在定量MPs上存在缺陷,因為在特定溫度下MPs可能會與復雜的樣品組織發生反應,使得識別變得困難。但使用激光粒度和多角度激光散射法能夠實現比較理想的定量檢測。例如,ZHONG等[53]進行的一項用于檢測水生貝類中MPs的熱分解GC-MS技術的研究,通過激光粒度分析儀和SEM等分析處理前后的樣品,并使用PA6和PA66作為分析物進行加標回收實驗和實際樣本分析,得出結論PA6和PA66的線性范圍為2~64µg,PA6和PA66的檢出限分別為0.2µg和0.6µg,而定量限分別為0.6µg和2.0µg。

此外PENG等[54]的研究通過調查粉蟲對商用聚苯乙烯和低密度PE泡沫的攝入塑料情況,來確定生物降解后產生的殘留塑料顆粒的尺寸分布。使用了高靈敏度的顆粒分析方法,即激光散射粒度儀和熱解GC-MS,準確地檢測了殘留塑料顆粒的尺寸分布。研究發現,觀察到的所有殘留塑料都在MPs范圍內(>2µm),沒有檢測到高于檢出限(>10nm)的NPs。

3.6高光譜成像技術

高光譜成像(hyperspectralimaging,HSI)是用于MPs檢測的一種新的識別技術。該方法涉及使用圖像光譜儀或高光譜相機來測量反射光譜以采集圖像。這種相機可以提取像素形式的光譜信息。每個像素都更快速、更準確地識別出存在的化合物[55]。這些化合物在高分辨率圖像下被像素化,以供進一步分析。使用數學模型的組合,每個像素信息也可以以數據立方體的形式存儲,通過該數據立方體可以根據光譜波段分析MPs和非塑料成分[56]。

HSI分析技術在海洋生態系統中的應用發揮著不可或缺的作用。例如,ZHANG等[57]對不同類型的魚(腸道)進行的一項研究得出結論,在900~1700nm的波長和1.2ms的曝光時間下,可以實現了高精度、大于96%的檢測效率。此外,成像過程和數據分析僅在6min內完成。我國對海水樣本的另一項研究報告稱,將HSI(波長900~1700nm)和支持向量機算法相結合,能夠準確檢測大于1mm的MPs,并且可以明顯地將聚合物與有機顆粒區分開來[58]。因此認為HSI是一種具有應用前景的檢測食品基質中MPs的技術。