孔垂鑫1，匡唐清2，柳和生2，楊帆3，劉家豪1
(1.華東交通大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，江西南昌330013；2.華東交通大學(xué)機(jī)電與車(chē)輛工程學(xué)院，江西南昌330013；3.華東交通大學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)與工程實(shí)踐中心，江西南昌330013)
摘要：以長(zhǎng)玻纖增強(qiáng)聚丙烯(LGFR-PP)為外層材料、聚丙烯(PP)為內(nèi)層材料，通過(guò)氣體輔助共注塑工藝(GACIM)制備管件，對(duì)比研究了玻纖含量對(duì)管件壁厚、玻纖沿著軸向方向取向分布及抗壓強(qiáng)度的影響。結(jié)果表明，玻纖的取向程度在管件徑向方向上呈現(xiàn)由外向內(nèi)逐漸增強(qiáng)的趨勢(shì)，外層熔體可明顯分為3層結(jié)構(gòu)，且各層中的玻纖取向存在顯著差異；隨著玻纖含量從10%增至40%，管件的總壁厚和內(nèi)層壁厚均呈現(xiàn)先上升后下降的變化趨勢(shì)，而外層壁厚則表現(xiàn)為持續(xù)上升；當(dāng)玻纖含量為30%時(shí)，管件的總壁厚和內(nèi)層壁厚分別達(dá)到最大值，為2.61mm和1.14mm；管件的抗壓強(qiáng)度隨著玻纖含量的增加逐漸提升，但增長(zhǎng)速率逐漸放緩。
關(guān)鍵詞：玻纖質(zhì)量分?jǐn)?shù)；長(zhǎng)玻纖增強(qiáng)聚丙烯；氣體輔助共注塑；玻纖取向；壁厚；抗壓強(qiáng)度
玻纖增強(qiáng)聚丙烯(Glassfiberreinforcedpolypropylene,GFR-PP)是一種新型復(fù)合材料，以聚丙烯(PP)為基體，玻璃纖維和其他助劑為增強(qiáng)體[1]。引入玻纖后，PP的力學(xué)性能得到顯著改善，熱變形溫度提高，低溫脆性得到有效改善。與短玻纖增強(qiáng)聚丙烯(Short glass fiber reinforced polypropylene,SGFR-PP)相比，長(zhǎng)玻纖增強(qiáng)聚丙烯(Long glass fiber reinforced polypropylene,LGFR-PP)具有優(yōu)越的沖擊韌性、良好的尺寸穩(wěn)定性和耐蠕變性能等特點(diǎn)[2~5]。近年來(lái)，隨著輕量化和綠色制造要求的不斷提高，各行業(yè)對(duì)注塑制品的多方面性能提出了更高的要求。因其出色的力學(xué)性能，LGFR-PP受到汽車(chē)制造和機(jī)械等行業(yè)的青睞[6]。
常見(jiàn)的注塑成型方法可以滿足復(fù)雜管件的生產(chǎn)需求，但其工藝復(fù)雜，成本高，且難以保證質(zhì)量。氣輔共注塑(Gas-assisted co-injection molding,GACIM)工藝是氣體輔助注塑(Gas-assisted injection molding,GAIM)和共注塑工藝(Co-injectionmolding,CIM)相結(jié)合形成的一種新的復(fù)合工藝。該工藝不僅保留了GAIM工藝壁厚薄和節(jié)省材料的優(yōu)點(diǎn)，還兼具CIM工藝廢棄材料二次利用、可一次成型含安裝固定等附屬功能結(jié)構(gòu)的復(fù)雜管件的優(yōu)點(diǎn)[7]。GACIM工藝成型過(guò)程如Fig.1所示：(1)模具型腔注入LGFR-PP作為外層材料；(2)模具型腔注入含有色母的PP作為內(nèi)層材料；(3)注入高壓氣體，保壓；(4)卸壓，排氣，完成一個(gè)成型周期[8]。與水輔共注塑(Water-assisted co-injection molding,WACIM）相比，GACIM可適用于多種材料的成型[9]。
為了提升塑料制品的質(zhì)量和性能，研究人員在材料和工藝方法等方面進(jìn)行了深入探索。Sadabadi等[10]通過(guò)數(shù)值模擬研究了工藝參數(shù)對(duì)玻纖取向和彈性模量的影響。You等[11]通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究了玻纖含量對(duì)PVC/PP復(fù)合材料力學(xué)性能的影響。Foss等[12]建立了纖維懸浮流變數(shù)學(xué)模型，該模型能夠預(yù)測(cè)纖維取向分布，為產(chǎn)品開(kāi)發(fā)與制造提供參考。Hou等[13]利用數(shù)值模擬預(yù)測(cè)了LGFR-PP在注塑過(guò)程中的纖維長(zhǎng)度，并通過(guò)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了驗(yàn)證，結(jié)果表明，實(shí)驗(yàn)與模擬結(jié)果一致。
馮強(qiáng)等[14]采用水輔注塑成型（Water-assisted injection molding,WAIM）工藝制備了不同玻纖含量的短玻纖增強(qiáng)聚丙烯注塑管件，研究了玻纖含量與管件壁厚及纖維取向分布之間的關(guān)系。結(jié)果顯示，玻纖在外層熔體分為三層，其中外層近壁層和外層近界層的玻纖取向度較高，中間層的取向度最差。朱瑤瑤等[15]通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究了WACIM工藝中玻纖含量對(duì)短玻纖增強(qiáng)聚丙烯注塑管件力學(xué)性能的影響，結(jié)果表明，拉伸強(qiáng)度隨玻纖含量的增加先上升后下降，當(dāng)玻纖含量為30%時(shí)，拉伸強(qiáng)度達(dá)到最大值。對(duì)比發(fā)現(xiàn)，WACIM工藝對(duì)管件力學(xué)性能的增強(qiáng)效果優(yōu)于WAIM工藝。
在一定范圍內(nèi)，長(zhǎng)玻纖含量越高，玻纖之間交錯(cuò)疊加形成的骨架越牢固，從而使力學(xué)性能隨之增強(qiáng)[16]。目前，采用GACIM工藝制備LGFR-PP復(fù)合材料管件的研究相對(duì)較少。本文研究了4種不同玻纖含量的LGFR-PP復(fù)合材料管件，探討了玻纖含量對(duì)管件殘余壁厚、玻纖取向及抗壓強(qiáng)度的影響及機(jī)理，旨在為L(zhǎng)GFR-PP復(fù)合材料的成型提供理論參考。
Fig.1SchematicdiagramoftheGACIMprocessofmoldingprocess:(a)outerlayermeltinjection;(b)innerlayermeltinjection;(c)highpressuregasinjection;(d)exhaust
1實(shí)驗(yàn)部分
1.1主要原料
本文研究了玻纖含量對(duì)長(zhǎng)玻纖增強(qiáng)聚丙烯氣輔共注塑管件質(zhì)量的影響。內(nèi)層材料采用聚丙烯（PP），外層材料使用含有10%~40%玻纖的LGFR-PP復(fù)合材料。材料信息如下。
PP：中國(guó)石油化工股份有限公司，牌號(hào)PPH-T03，塑料顆粒直徑為4mm；
LGFR-PP（10%、20%、30%及40%玻纖含量）：沙特沙伯基礎(chǔ)公司，牌號(hào)分別為GB301HP、GB302HP、GB303HP和GB304HP，粒料長(zhǎng)度均為12mm。
以上材料的部分性能參數(shù)如Tab.1所示[17]。
Tab.1 Physicalparametersrelatedtomoldingmaterials
1.2實(shí)驗(yàn)設(shè)備
注塑機(jī)：MA1600M/380-E80型，海天塑機(jī)集團(tuán)有限公司；模溫機(jī)：BTM-09M型，深圳博瑞克機(jī)械有限公司；模具：不考慮熔體流向和型腔截面對(duì)成型的影響，選擇型腔直徑為16mm的直管模具；注氣系統(tǒng)：空壓機(jī)，注氣模塊等；掃描電子顯微鏡：NovaNoneSEM450型，荷蘭FEI公司；管材耐壓試驗(yàn)機(jī)：MTSH-06型，天津美特斯試驗(yàn)機(jī)廠。
1.3實(shí)驗(yàn)方法
采用GACIM工藝制備LGFR-PP管件，通過(guò)對(duì)比不同玻纖含量成型的GACIM管件的壁厚、玻纖取向及抗壓強(qiáng)度的差異，探究玻纖含量對(duì)長(zhǎng)玻纖增強(qiáng)聚丙烯氣輔共注塑管件質(zhì)量的影響。根據(jù)LGFR-PP和PP材料的特性確定相應(yīng)的工藝參數(shù)，如Tab.2所示。
Tab.2 Moldingprocessparameters
1.4測(cè)試與表征
1.4.1壁厚測(cè)試：如Fig.2所示，每種材料制備的管件分別取3根作為壁厚觀測(cè)試樣。在直管上設(shè)置4個(gè)等分點(diǎn)P1，P2，P3和P4，并橫向切斷。在切斷的截面上，間隔90°設(shè)置四個(gè)測(cè)量位置T1，T2，T3和T4。各方位的算術(shù)平均值作為該位置處的壁厚值。同時(shí)，測(cè)量總壁厚值和外層壁厚值，內(nèi)層壁厚值通過(guò)兩者之差得到。
1.4.2掃描電鏡試樣制備：如Fig.2所示，在管件沿軸向方向截取5mm圓環(huán)，在截面切一小口。將圓環(huán)放入盛有液氮的密封容器中，靜置20min后取出。沿切口方向脆斷，從斷面截取一小段表面平整的截面作為觀測(cè)試樣。對(duì)樣品進(jìn)行高錳酸鉀溶液刻蝕，清洗干凈。然后，將脆斷圓環(huán)的脆斷面朝上放置在載物臺(tái)上，用導(dǎo)電膠輔助固定，進(jìn)行噴金處理。
1.4.3抗壓強(qiáng)度測(cè)試：如Fig.2所示，管件頭部和尾端可能受到溢料腔和注射口的影響，因此，在管件中間截取長(zhǎng)度約為150mm的直管作為抗壓強(qiáng)度測(cè)試試樣。將樣品放入與測(cè)試溫度相同的水中浸泡65min后，用夾具固定，在恒溫條件下進(jìn)行耐壓測(cè)試。
Fig.2 ThetestedsamplepreparationprocessofGACIM
2結(jié)果與討論
2.1玻纖含量對(duì)玻纖取向的影響
由于內(nèi)層材料采用PP，因此本文僅對(duì)外層熔體的玻纖分布和取向進(jìn)行探討。結(jié)果如Fig.3所示，F(xiàn)ig.3(a),(b),(c)和(d)依次為玻纖含量10%,20%,30%及40%管件的外層壁厚SEM圖。
由Fig.3(a)玻纖含量為10%的管件SEM圖可知，管件內(nèi)玻纖分布較分散，在外層近壁層和中間層中，玻纖與軸向方向呈較大角度分布，部分玻纖垂直于脆斷面，可以觀察到玻纖被拔出的孔洞；而在外層近界層中，大部分玻纖與軸向方向呈小角度分布，玻纖取向程度較好。
由Fig.3(b)玻纖含量為20%的管件SEM圖可知，外層近壁層和中間層的玻纖整體取向程度較低，大多玻纖與軸向方向成較大銳角或垂直分布，呈現(xiàn)出雜亂的分布特征，玻纖之間存在三維交叉結(jié)構(gòu)；然而，在外層近界層中，玻纖取向有所改善，大多數(shù)玻纖與軸向方向呈較小角度分布。
由Fig.3(c)玻纖含量為30%的管件SEM圖可知，與玻纖含量為10%和20%管件相比，玻纖密度明顯增加。外層近壁層和中間層玻纖與軸向方向呈一定角度排列分布，并且存在玻纖拔出的孔洞；中間層玻纖密度高于外層近壁層，少部分玻纖與軸向方向成較大角度分布。外層近界層中玻纖分布十分均勻且密度最大，大多數(shù)玻纖與軸向方向平行排列，取向度最高。
由Fig.3(d)玻纖含量為40%的管件SEM圖可知，外層近壁層和外層近界層的大部分玻纖沿著軸向方向取向，玻纖密度較高且分布較均勻，少數(shù)玻纖成大角度分布，幾乎沒(méi)有孔洞，但出現(xiàn)了一些凹槽。玻纖之間形成了少量的三維網(wǎng)狀交叉結(jié)構(gòu)，但重疊分布較少。在中間層中，部分玻纖與軸向方向垂直，玻纖排列較為分散，取向程度較差。
基于以上分析可知，當(dāng)玻纖含量從低到高變化時(shí)，玻纖之間交互作用加劇，形成很多搭接點(diǎn)或纏結(jié)點(diǎn)。從整體上看，不同玻纖含量制成的管件外層熔體大致可以分為三層：外層近壁層、中間層及外層近界層。玻纖取向程度沿著管件的徑向方向從外到內(nèi)依次增加。這是因?yàn)橥鈱尤垠w從模具底部射入型腔后，外層近壁層和模具壁面的溫度差異會(huì)引起強(qiáng)冷卻作用，導(dǎo)致外層近壁層熔體溫度迅速下降，黏度增加，形成凝固膜，流動(dòng)性變差。在這種情況下，靠近模具的玻纖在剛接觸壁面時(shí)便開(kāi)始凝固，從而導(dǎo)致取向程度較差，而距離模具壁面較遠(yuǎn)的熔體受到的強(qiáng)冷卻作用較小，流動(dòng)性較好，玻纖能夠繼續(xù)取向并向前運(yùn)動(dòng)。此時(shí)，外層熔體內(nèi)部出現(xiàn)速度梯度，使得流速快的熔體補(bǔ)充到流速較慢的位置，形成噴泉流，玻纖取向變得雜亂無(wú)章，取向程度變差[19]。中間層和近界層的玻纖取向主要受到內(nèi)層熔體和氣體穿透的影響。由于氣體和內(nèi)層熔體流速較快，可以帶動(dòng)更多外層熔體沿軸向方向運(yùn)動(dòng)，在這個(gè)過(guò)程中，近界層的玻纖受到劇烈的剪切作用，沿著管件軸向方向取向。外層中間層則受到低于外層近壁層強(qiáng)冷卻作用的影響，產(chǎn)生劇烈的熱交換，使熔體黏度增大，流動(dòng)性變差，其玻纖取向程度稍微好于外層近壁層[20]。
Fig.3SEMimagesof10%~40%LGFRPPcompositeGACIMpipefittings:(a)10%;(b)20%;(c)30%;(d)40%
2.2玻纖含量對(duì)管件殘余壁厚的影響
采用上述實(shí)驗(yàn)方案制備了外層材料為4種玻纖含量的LGFR-PP的GACIM管件，測(cè)量管件殘余壁厚的方法如Fig.2所示，測(cè)量結(jié)果如Fig.4所示。
由Fig.4可知，玻纖含量從10%~30%變化過(guò)程中，管件總壁厚、外層壁厚及內(nèi)層壁厚均有所增加。然而，當(dāng)玻纖含量從30%增加到40%時(shí)，總壁厚和內(nèi)層壁厚減小，外層壁厚增大。在玻纖含量為30%時(shí)，管件總壁厚達(dá)到最大值，為2.605mm。在玻纖含量為40%時(shí)，外層壁厚達(dá)到最大值。當(dāng)玻纖含量為10%時(shí)，內(nèi)層壁厚、外層壁厚及總壁厚均最小。
當(dāng)玻纖含量從10%增加到30%時(shí)，管件總壁厚、內(nèi)層壁厚和外層壁厚都增加。這可能是由于模具壁面對(duì)外層熔體的強(qiáng)冷卻作用以及內(nèi)層熔體和氣體穿透時(shí)對(duì)外層熔體的剪切作用，導(dǎo)致熔體黏度變大，從而使熔體流動(dòng)性變差。同時(shí)，從Fig.3(a~c)可知，玻纖呈縱橫交錯(cuò)分布，玻纖與玻纖之間相互交叉排列形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。這使得外層熔體和內(nèi)層熔體在玻纖的作用下更牢固的結(jié)合在一起。當(dāng)氣體穿透時(shí)，氣體會(huì)優(yōu)先選擇熔體黏度小且流動(dòng)性好的中間熔體穿透，并推動(dòng)更小截面的內(nèi)層熔體向前運(yùn)動(dòng)，因此管件總壁厚、內(nèi)層壁厚和外層壁厚都隨之增加。
隨著玻纖含量的增加，一方面，玻纖密度的增加導(dǎo)致玻纖之間形成更復(fù)雜的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，增強(qiáng)了玻纖之間的相互作用。當(dāng)內(nèi)層熔體穿透外層熔體時(shí)，會(huì)攜帶更多外層熔體向前運(yùn)動(dòng)，導(dǎo)致管件外層的殘余壁厚變小。另一方面，外層熔體中的玻纖分布密度增大，這增加了外層熔體對(duì)內(nèi)層熔體穿透的阻力，導(dǎo)致內(nèi)層熔體的流動(dòng)性變差，因此，氣體穿透時(shí)，穿透截面減小，外層熔體的殘余壁厚增大。當(dāng)玻纖含量從30%增加到40%時(shí)，這兩者的作用效果相當(dāng)，因此管件的壁厚變化不明顯。
Fig.4EffectofglassfibercontentontheresidualwallthicknessofGACIMfittings
通過(guò)計(jì)算壁厚標(biāo)準(zhǔn)差，進(jìn)一步探討了玻纖含量對(duì)GACIM管件成型質(zhì)量的影響。計(jì)算結(jié)果如Fig.5所示。從圖中可以看出，隨著玻纖含量的增加，內(nèi)層壁厚的標(biāo)準(zhǔn)差呈先下降后上升的趨勢(shì)。當(dāng)玻纖含量為30%時(shí)，壁厚均勻性最好，其標(biāo)準(zhǔn)差為0.189。在10%至30%的范圍內(nèi)，外層壁厚標(biāo)準(zhǔn)差變化很小，幾乎保持不變。同時(shí)，總壁厚的標(biāo)準(zhǔn)差呈逐漸上升趨勢(shì)，最小值為0.128；除玻纖含量為30%的管件外，其他管件的總壁厚、外層壁厚和內(nèi)層壁厚的標(biāo)準(zhǔn)差排序均為：內(nèi)層壁厚>外層壁厚>總壁厚。
綜合以上分析可以得出，玻纖含量為10%，20%和30%時(shí)管件的總壁厚、外層壁厚及內(nèi)層壁厚均勻性較好。這主要是由于在較低的玻纖含量下，外層熔體中玻纖分布比較均勻且分散，因此內(nèi)層熔體在外層熔體穿透時(shí)運(yùn)動(dòng)阻力較小。氣體穿透過(guò)程中，內(nèi)層熔體受到外層熔體的影響較小，氣體能夠平穩(wěn)的推動(dòng)熔體向前運(yùn)動(dòng)，因此均勻性較好。當(dāng)玻纖含量增加到40%時(shí)，從Fig.3(a~d)及Fig.4可知，外層壁厚持續(xù)增加，外層熔體中玻纖分布更加密集，導(dǎo)致其黏度增加，流動(dòng)性較差。因此，熔體內(nèi)部會(huì)出現(xiàn)速度梯度，進(jìn)而使熔體橫向流動(dòng)，改變氣體運(yùn)動(dòng)軌跡，從而使得均勻性變差[19]。
Fig.5EffectofglassfibercontentontheresidualwallthicknessuniformityofGACIMfittings
2.3玻纖含量對(duì)抗壓強(qiáng)度的影響
采用上述實(shí)驗(yàn)方案制備管件，根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T114152-93對(duì)不同玻纖含量的管件進(jìn)行抗壓強(qiáng)度測(cè)試，結(jié)果如Fig.6所示。
從圖中可以看出，隨著玻纖含量的增加，管件的最大瞬時(shí)爆破壓力呈上升趨勢(shì)，管件抗壓強(qiáng)度逐漸提升。在玻纖含量從10%~40%變化過(guò)程中，耐壓值的增長(zhǎng)幅度依次為1.67MPa，0.65MPa和0.59MPa?？箟簭?qiáng)度的增幅逐漸減小，表明在一定范圍內(nèi)玻纖含量對(duì)管抗壓強(qiáng)度有顯著影響，但這種影響程度逐漸減弱。
抗壓強(qiáng)度逐漸變好，可以從兩方面進(jìn)行分析。首先，從管件玻纖分布的角度來(lái)分析，由Fig.3(a~d)可知，在玻纖含量從低到高的變化過(guò)程中，玻纖的分布比較均勻。許多玻纖在外層熔體中構(gòu)成三維網(wǎng)狀的骨架結(jié)構(gòu)，部分區(qū)域的玻纖互相交織或纏結(jié)，形成搭接點(diǎn)或纏結(jié)點(diǎn)，當(dāng)管件受到外力時(shí)，玻纖能夠?qū)?yīng)力從一端傳送到另一端，增加應(yīng)力承受區(qū)域。隨著三維交叉結(jié)構(gòu)的增加，管件對(duì)外力的分散能力明顯增強(qiáng)。裂紋通常從纖維兩端開(kāi)始形成，而長(zhǎng)纖維端點(diǎn)數(shù)量少，從而大幅度提升了抗壓強(qiáng)度[21]。其次，從管件壁厚的角度來(lái)看，由Fig.4可知，玻纖含量不斷增加，管件的熔體黏度增大，流動(dòng)性變差，導(dǎo)致管件總壁厚增加。因此，管件抗壓強(qiáng)度也隨之呈現(xiàn)上升的趨勢(shì)。
增幅變緩主要是因?yàn)楣芗目箟簭?qiáng)度是由玻纖含量和玻纖長(zhǎng)度共同影響的[15]。當(dāng)使用比較低的玻纖含量材料進(jìn)行注塑成型時(shí)，管件內(nèi)玻纖分布相對(duì)均勻，熔體黏度較低，流動(dòng)性好。此時(shí)熔體內(nèi)部的剪切作用比較弱，玻纖斷裂較少，且保留長(zhǎng)度較長(zhǎng)。因此，抗壓強(qiáng)度的變化主要是由玻纖含量的改變引起的。低玻纖含量時(shí)增幅較大。
當(dāng)使用比較高的玻纖含量材料注塑成型時(shí)，螺桿轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)程中，螺桿和玻纖之間發(fā)生剪切作用，導(dǎo)致玻纖長(zhǎng)度變短。隨著熔體沿軸向流動(dòng)，玻纖含量的增加會(huì)使外層熔體黏度變大，從而在內(nèi)層熔體推動(dòng)外層熔體沿軸向方向運(yùn)動(dòng)時(shí)阻力增加。在這種情況下，外層熔體內(nèi)部所受到的剪切作用增強(qiáng)，導(dǎo)致玻纖斷裂甚至被拔出，使得玻纖保留長(zhǎng)度進(jìn)一步變短。此時(shí)，玻纖更容易出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象[22]。因此，管件抗壓強(qiáng)度的變化主要取決于玻纖的保留長(zhǎng)度。當(dāng)玻纖保留長(zhǎng)度較短時(shí)，材料力學(xué)性能受玻纖影響程度減小。
Fig.6Effect of glassfibercontentonthepressureresistanceofGACIMfittings
3結(jié)論
對(duì)外層材料為不同玻纖含量的LGFR-PP復(fù)合材料、內(nèi)層材料為PP的GACIM管件試樣進(jìn)行了研究分析。結(jié)論如下。
（1）通過(guò)GACIM工藝制備的管件，其外層熔體按玻纖取向分布可分為：近界層、中間層及近壁層，且沿流動(dòng)方向各層的玻纖取向程度依次遞減。此外，可通過(guò)提高模具溫度來(lái)改善管材中玻纖取向分布。
（2）玻纖含量從10%增加到30%，外層壁厚和內(nèi)層壁厚均增加，當(dāng)玻纖含量從30%變化到40%，總壁厚和內(nèi)層壁厚下降，外層壁厚上升。管件壁厚要求較薄時(shí)，選用外層玻纖含量為10%的LGFR-PP復(fù)合材料的GACIM管件。
（3）在玻纖含量為10%~40%范圍內(nèi)，管件抗壓強(qiáng)度會(huì)隨著玻纖含量的增加而增強(qiáng)，但影響程度逐漸減弱?？箟簭?qiáng)度要求較高情況下，選用外層玻纖含量為40%的LGFR-PP復(fù)合材料的GACIM管件。
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